OGÓLNE POSTANOWIENIA.
Częściowemu zwolnieniu od opłaty monopolowej, po uprzedniem skażeniu szczególnemi środkami skażającemi i przewidzianemi w załączniku II, A podlega spirytus przeznaczony do celów przemysłowych, a mianowicie:
Zakazuje się:
SKAŻENIE OGÓLNE
O dokonanem skażeniu spirytusu ogólnym środkiem skażającym sporządzają organa skarbowe protokół skażenia według wzoru Nr. 1, podając ilość i rodzaj użytych środków skażających oraz wynik dokonanego skażenia, poczem ilość skażonego spirytusu wpisują na przychód do księgi kontrolnej, prowadzonej według wzoru Nr. 2,
Na każdem naczyniu winna być etykieta, na której należy wyszczególnić:
Oprócz tego należy umieścić na etykiecie trupią główkę z napisem "płyn trujący".
kupcy detaliczni nie mogą sprzedawać spirytusu skażonego po cenach wyższych, aniżeli wyznaczone przez Ministra Skarbu.
SKAŻANIE SZCZEGÓLNEMI ŚRODKAMI.
Dostarczone zabezpieczenie będzie zwrócone dopiero po okazaniu kwitu kasy skarbowej na zapłaconą należytość od ubytków, tudzież po przedłożeniu protokółu, że skażenia istotnie dokonano.
Minister Skarbu władny jest zezwolić na wyjątki co do zabezpieczenia.
3, Władza skarbowa II instancji prowadzi ewidencję wydanych pozwoleń.
SPIRYTUS NIESKAŻONY DO CELÓW PRZEMYSŁOWYCH.
O MAGAZYNOWANIU, UBYTKACH I BADANIU ZAPASÓW SPIRYTUSU.
SPIRYTUS DO WYROBU OCTU I ETERU
Zezwolenia na wyrób octu ze spirytusu udzielają władze skarbowe II instancji.
Przepisy o skażaniu spirytusu do fabrykacji octu i kontroli tegoż spirytusu obejmuje załącznik Nr. III.
ALKOHOL METYLOWY.
PRZEPISY KOŃCOWE.
Z wejściem w życie niniejszego rozporządzenia tracą moc obowiązującą; rozporządzenie Ministra Skarbu z dnia 30 czerwca 1925 r. o tymczasowem uregulowaniu obrotu spirytusem skażonym ogólnym środkiem skażającym (Dz. U. R. P. Nr. 68, poz. 484) oraz rozporządzenie Ministra Skarbu z dnia 17 września 1925 r. w sprawie zmian i uzupełnień rozporządzenia Ministra Skarbu z dnia 30 czerwca 1925 r. o tymczasowem uregulowaniu obrotu spirytusem skażonym ogólnym środkiem skażającym (Dz. U. R. P. Nr. 97, poz. 688).
ZAŁĄCZNIKI
9 | części | objętościowych | spirytusu metylowego |
2 | " | " | zasad pirydynowych |
5 | " | " | olejów ketonowych |
3 | " | " | nafty |
1 | " | " | roztworu fioletu krystalicznego w spirytusie |
metylowym o zawartości 0,4 g fioletu krystalicznego w 1 l spirytusu. |
Tej mieszaniny dodaje się 2% w stosunku do skażanego spirytusu i w obliczeniu go na 100° alkoholu, czyli że 2 litry mieszaniny wystarcza do skażenia 100° M spirytusu.
Badanie składników środka ogólnego do skażania spirytusu.
SPIRYTUS DRZEWNY (ALKOHOL METYLOWY).
Spirytus drzewny nie może być ciemniejszy od roztworu 2 cm3 1/10 normalnego roztworu jodu w jednym litrze destylowanej wody. Dla porównania zabarwienia płynów używa się cylindrów ze szkła białego z piaskiem dnem (rys. 1), o wysokości 17,5 cm. i o średnicy 2 cm. posiadających nacięte kreski ni wysokości 10 cm. od dna. Cylindry należycie napełnić należy płynami do kresek i dla porównania umieszczać w ciemni Kuczerowa. Porównanie uskutecznia się nad arkuszem białego papieru.
Destylacja.
100 m3 spirytusu drzewnego, odmierzonych w temperaturze 15° C., wlewa się do kolby z blachy miedzianej (rys. 2), o grubości ścianek 0,5 mm., o średnicy 7 cm., o wysokości do szyjki 7,5 cm., z szyjką o wysokości 2,5 cm., średnicy dolnej 2,3 cm. i średnicy górnej 2,5 cm. z dnem kulistem zlekka spłaszczonem, o pojemności około 200 cm3. Kolbę ustawia się na płytce azbestowej z okrągłem wycięciem o takiej średnicy, ażeby po wstawieniu w nią kolba opuściła się do zrobionego na połowie jej wysokości wypukłego pierścienia. Do szyjki kolby wstawia się deflegmator jednokulkowy (rys. 3) o długości 170 mm, 1 średnicy rurki 12 mm. Boczne ramię deflegmatora powinno być umocowane o 25 mm. poniżej górnego jej końca i o 55 mm. ponad wydęciem kulistem. Średnica kulki deflegmatora 35 mm. Do górnego otworu deflegmatora wprowadza się termometr z podziałką na 1°C. (rys. 4) o skali 60-80°C., tak, aby zbiornik rtęciowy termometru znajdował się w samym środku kulki deflegmatora. Ramię boczne deflegmatora wprowadza się do chłodnicy szklanej Liebiga z płaszczem do ochładzania wodą, o długości co najmniej 400 mm. Drugi koniec chłodnicy wprowadza się do zgiętego przedłużacza, doprowadzającego skroplony, płyn do miarowego cylindra z korkiem przytartym o pojemności 100 cm3 z podziałką na 1 cm3. Podgrzewanie prowadzi się tak, aby w cylindrze skraplało się 5 cm3 płynu w ciągu 1 minuty. Po podniesieniu się temperatury powyżej 75°C odstawia się płomień, daje spłynąć reszcie skroplonej cieczy z chłodnicy, odstawia się cylinder miarowy, zakrywa go korkiem przytartym i po doprowadzeniu w przeciągu 30 minut do temperatury 15°C, odczytuje się ilość destylatu. Doświadczenie winno być dokonywane przy ciśnieniu barometrycznem 760 mm. W razie jeśli ciśnienie jest niższe, to przy obniżaniu się ciśnienia o każde 30 mm. od temperatury 75°C odejmuje się po 1°C.
Ze 100 cm3 spirytusu drzewnego powinno się otrzymać co najmniej 90 cm3 destylatu.
Mieszanie z wodą.
Przy mieszaniu spirytusu drzewnego z podwójną objętością wody powinno się otrzymać płyn przezroczysty lub tylko słabo opalizujący. Dla określenia stopnia opalizowania miesza się w cylindrach ze szkła białego z płaskiem dnem (rys. 1), o wysokości 17,5 cm. i średnicy 2 cm. - 5 cm3 spirytusu drzewnego z 10 cm3 wody. Cylindry wstawia się do ciemni Kuczerowa, Przez otrzymaną warstwę płynu powinno być umożliwione wyraźne odczytywanie Nr. 1 czcionek skali Snellena, przy odczytywaniu po 5 minutach po zmieszaniu płynów.
Próba na zawartość acetonu.
Pochłanianie bromu. (Próba na zawartość związków nienasyconych).
Roztwór 0,703 g bromu nie powinien się odbarwiać po dodaniu 20 cm3 spirytusu drzewnego, natomiast powinien się odrazu odbarwić po dodaniu 30 cm3 spirytusu drzewnego. Temperatura płynu podczas doświadczenia nie powinna przekraczać 20°C, przyczem doświadczenie winno być wykonane w pełnem świetle dzielnemi.
Roztwór soli bromowych przygotowuje się w sposób następujący: bromian potasowy i bromek potasowy poddaje się suszeniu przy 100°C w ciągu 2 godzin. Po oziębieniu w eksykatorze, odważa się 8,719 g bromku potasowego i 2,447 g bromianu potasowego. Obie sole rozpuszcza się w litrowej kolbie miarowej w wodzie, dopełnia wodą do kreski i miesza bardzo dokładnie. Do dwóch kolb ze szkła białego o pojemności około 200 cm3 każda, wlewa się po 100 cm3 roztworu soli bromowych i do każdej dodaje się po 20 cm3 kwasu siarkowego o ciężarze właściwym 1,29 przy 15°C (38,03%); otrzymane roztwory zawierają po 0,703 g bromu, następnie z biurety o podziałce 1/10 cm3 dolewa się przy ostrożnem mieszaniu: do jednej kolby 20 cm3 spirytusu drzewnego, do drugiej - 30 cm3 spirytusu drzewnego. Szybkość dolewania winna być taka, aby w ciągu minuty wlewało się około 10 cm3 spirytusu drzewnego. Roztwór, do którego dodaje się następnie 20 cm3 spirytusu drzewnego, winien pozostać barwny, natomiast roztwór, do którego dodaje się 30 cm3 spirytusu drzewnego, powinien natychmiast tracić barwę.
ZASADY PIRYDYNOWE
Zasady pirydynowe nie mogą być ciemniejsze od roztworu 2 cm" 1/10 normalnego roztworu jodu w jednym litrze wody destylowanej. Dla porównania zabarwienia płynów używa się cylindrów ze szkła białego z płaskiem dnem (rys, 1) o wysokości 17,5 cm. i o średnicy 2 cm" posiadających nacięte kreski na wysokości 10 cm. od dna. Cylindry napełnia się płynami do kresek i dla porównania umieszcza w ciemni Kuczerowa. Porównanie uskutecznia się nad arkuszem białego papieru.
Strącanie soli kadmowej.
10 cm3 zasad pirydynowych rozpuszcza się w kolbie miarowej litrowej w wodzie destylowanej, dopełnia do kreski i miesza dokładnie. Chemicznie czysty chlorek kadmowy przetapia się w celu pozbawienia wody i 5 g tak otrzymanego bezwodnego chlorku kadmowego rozpuszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 w wodzie destylowanej, dopełnia do kreski i miesza dokładnie.
10 cm3 powyższego roztworu zasad pirydynowych zadaje się 5 cm3 5%-go roztworu chlorku kadmowego. Mieszaninę roztworu skłóca się silnie, poczem z roztworu winien się wkrótce wydzielić wyraźny osad krystaliczny.
Wpływ odczynników Nesslera.
10 cm3 1%-go roztworu zasad pirydynowych, otrzymanego w sposób wskazany w ustępie 2, zadaje 5 cm3 odczynnika Nesslera. Po skłóceniu roztworów winien się strącić biały osad,
Destylacja.
100 cm3 zasad pirydynowych, odmierzonych przy 15°C wlewa się do kolby z blachy miedzianej (rys. 2) o grubości ścianek 0,5 mm. o średnicy 7 cm. i o wysokości do szyjki 7,5 cm3 z szyjką wysokości 2,5 cm. o średnicy dolnej 2,3 cm. i średnicy górnej 2,5 cm., z dnem kulistem, zlekka spłaszczonem, o pojemności około 200 cm3. Kolbę ustawia się na płytce azbestowej z okrągłem wycięciem o takiej średnicy, ażeby po wstawieniu w nią kolba opuściła się do wypukłego pierścienia, zrobionego na połowie jej wysokości. Do szyjki kolby wstawia się deflegmator jednokulkowy (rys, 3) o długości 170 mm i średnicy rurki 12 mm. Boczne ramię deflegmatora powinno być umocowane o 25 mm poniżej jego końca i o 55 mm ponad wydęciem kulistem. Średnica kulki deflegmatora 35 mm. Do górnego otworu deflegmatora wprowadza się termometr z podziałką na 1°C (rys. 6) o skali do 200°C, tak, ażeby zbiornik rtęciowy termometru znajdował s«ę w sarny m środku kulki deflegmatora. Ramię boczne deflegmatora wprowadza się do chłodnicy szklanej Liebiga z płaszczem chłodzącym wodą, o długości co najmniej 400 mm. Drugi koniec chłodnicy wprowadza się do zgiętego przedłużacza, odprowadzającego skroplony płyn do cylindra miarowego z przytartym korkiem, o pojemności 100 cm3 z podziałką na 1 cm3. Podgrzewanie prowadzi się tak, aby w cylindrze skraplało się 5 cm3 płynu w ciągu jednej minuty. Po podniesieniu się temperatury do 140°C odstawia się płomień, daje wpłynąć reszcie skroplonej cieczy z chłodnicy, odstawia cylinder miarowy, zakrywa go korkiem przytartym i po 30 minutach doprowadzania do temperatury 15°C odczytuje ilość destylatu. Jednocześnie podstawia się drugi cylinder miarowy pod przedłużacz i w dalszym ciągu ogrzewa miedzianą kolbę i prowadzi się destylacje, Po podniesieniu się temperatury termometru do 160°C odstawia płomień i po zachowaniu wyżej wyszczególnionych przepisów ponownie odczytuje się ilość destylatu.
Ze 100 cm3 zasad pirydynowych winno przedestylować; do 140°C co najmniej 50 cm3, a do 160°C- co najmniej 90 cm3.
Mieszanie z wodę.
Przy zmieszaniu zasad pirydynowych z podwójna objętością wody powinno się otrzymać płyn przezroczysty lub tylko słabo opalizujący. Dla określenia stopnia opalizowania miesza się w cylindrach ze szkła białego z płaskiem dnem (rys. 1) o wysokości 17,5 cm, i o średnicy 2 cm - 5 cm3 zasad pirydynowych z 10 cm3 wody. Cylindry wstawia się do ciemni Kuczerowa. Przez otrzymaną warstwę płynu przy odczytywaniu po upływie 5 minut po zmieszaniu płynów powinno być umożliwione wyraźne odczytywanie Nr. 1 czcionek skali Snellena.
Zachowanie wobec ługu sodowego,
Do cylindra miarowego z przytartym korkiem szklanym o objętości 50 cm3, z podziałką na 0,5 cm3 wlewa się 20 cm3 zasad pirydynowych i 20 cm3 ługu sodowego o c. wł. 1.40 przy 15°C. Po silnem skłóceniu płynów i półgodzinnem pozostawieniu w spokoju winna się oddzielić warstwa zasad pirydynowych o objętości co najmniej 18,5 cm3.
Określenie zasadowość.
10 cm3 zasad pirydynowych rozpuszcza się w kolbie miarowej o: pojemności 100 cm3 w wodzie destylowanej, dopełnia do kreski i miesza dokładnie, 10 cm3 otrzymanego roztworu zasad pirydynowych miareczkuje się normalnym kwasem siarkowym dotąd, dopóki kropla miareczkowanego roztworu, wzięta po starannem wymieszaniu i opuszczona na bibułę zabarwioną czerwienią Kongo, nie zabarwi papieru przejściowo na kolor niebieski. Do tej chwili winno być zużyte co najmniej 9.5 cm3 normalnego roztworu kwasu siarkowego.
Papier zabarwiony czerwienią Kongo otrzymuje się przez zanurzenie pasków bibuły do sączenia w roztworze l g czerwieni Kongo w 1 litrze wody destylowanej i przez wysuszenie pasków, zawieszonych w tym celu na sznurku.
OLEJE KETONOWE.
Oleje ketonowe nie mogą być ciemniejsze od roztworu 6 cm3 1/10 normalnego roztworu jodu w jednym litrze wody destylowanej. Dla porównania zabarwienia płynów używa się cylindrów ze szkła białego z piaskiem dnem (rys. 1) o wysokości 17.5 cm i o średnicy 2 cm, posiadających nacięte kreski na wysokości 10 cm od dna. Cylindry napełnia się płynami do kresek i dla porównania umieszcza się w ciemni Kuczerowa. Porównanie uskutecznia się nad arkuszem białego papieru,
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy określa się po uprzedniem pozbawieniu olejów ketonowych wody. Do szklanego cylindra z przytartym korkiem wlewa się oleje ketonowe, dodając około 10% wagowych wyżarzonego bezwodnego potażu i skłóca się w ciągu 10 minut. Ciężar właściwy określa się przy pomocy wagi Westphal'a. Oleje ketonowe winny wykazywać ciężar właściwy nie wyższy, niż 0,850 przy 15°C.
Zawartość wody.
Do cylindra miarowego z przytartym korkiem, o pojemności 250 cm3, wlewa się 100 cm3 olejów ketonowych i dopełnia się do 200 m3 wodnym roztworem potażu o c. wł. 1.50 przy 15°C, Płyny te skłóca się silnie w ciągu 3 minut i pozostawia w spokoju do czasu wyraźnego rozdzielenia się dwóch warstw i powrotu górnej warstwy do zupełnej przezroczystości. Zmniejszenie się objętości górnej warstwy nie może być większe niż 4 cm3.
Rozpuszczalność w spirytusie.
Do 100 objętości spirytusu o mocy 92° objętościowych dodaje się 3 objętości olejów ketonowych, miesza i dodaje 136.2 objętości wody destylowanej. Po silnem skłóceniu roztwór w spirytusie po obniżeniu jego mocy do 40° nie powinien wykazywać większego zmętnienia, a tembardzicj nie mogą się z niego wydzielać kropelki oleisie.
Strącanie kwaśnym siarczanem sodowym.
Przez nasycony roztwór siarczynu sodowego przepuszcza się przy ciągłem ochładzaniu bezwodnik siarkowy do chwili zabarwienia się roztworu na. kolor żółty i wydzielenia się z niego niepochłoniętego bezwodnika siarkowego. Roztwór tak otrzymanego kwaśnego siarczynu sodowego winien wówczas wykazywać c. wł. nie mniejszy niż 1.36 przy 15°C.
Do cylindra szklanego z korkiem przytartym wlewa się jednakowe objętościowo ilości olejów ketonowych i kwaśnego siarczynu rodowego, poczem skłóca się silnie zawartość cylindra w ciągu kilku minut, jednocześnie ochładzając mieszaninę lodem. Po pewnym czasie płyn winien wydzielić białe kryształy w całej swej masie,
Jeśliby jednak nie nastąpiło przy tej próbie wydzielenia kryształów, to w innem naczyniu w podobny sposób miesza się równe objętości roztworu kwaśnego siarczynu sodowego i czystego acetonu, przyczem wydzielają się białe, kryształki. Nieznaczną część tych kryształków dodaje się do próby z olejami ketonowemi i skłóca ponownie mieszaninę, poczem musi nastąpić krystalizacja i cała masa próby winna zastygnąć.
Sucha pozostałość.
25 cm3 olejów ketonowych odparowuje się w parownicy porcelanowej lub platynowej na kąpieli wodnej i pozostałość praży na silnym ogniu. Po wyprażenia nie powinno nic pozostać na parownicy.
Destylacja.
100 cm3 olejów ketonowych, pozbawionych wilgoci w sposób opisany w ustępie 2, odmierzonych przy 15°C, wlewa się do kolby z blachy miedzianej (rys. 2) c grubości ścianek 0.5 mm, o średnicy 7 cm, wysokości do szyjki 7.5 mm, z szyjka o wysokości 2.5 cm, średnicy 2.3 cm i średnicy górnej 2.5 cm z dnem kulistemi, zlekka spłaszczonem, o pojemności około 200 cm3. Kolbę ustawia się na płytce azbestowej z okrągłem wycięciem o takiej średnicy, ażeby po wstawieniu w nią kolba opuściła się do wypukłego pierścienia, zrobionego na połowie jej wysokości. Do szyjki kolby wstawia się deflegmator jednokulkowy (rys. 3) o długości 170 mm i średnicy rurki 12 mm. Boczne ramię deflegmatora powinno być umocowane o 25 mm poniżej górnego jego końca i o 55 nim ponad wydęciem kulistem. Średnica kulki deflegmatora 35 mm. Do górnego otworu deflegmatora wprowadza się termometr z podziałką na 1°C o skali 200°C (rys 6), tak ażeby zbiornik rtęciowy termometru znajdował się w samym środku deflegmatora. Ramię boczne deflegmatora wprowadza się do chłodnicy szklanej Liebiga z płaszczem chłodzącym wodą, o długości co najmniej 400 mm. Drugi koniec chłodnicy wprowadza się do zgiętego przedłużacza, doprowadzającego skroplony płyn do cylindra miarowego z przytartym korkiem, o pojemności 100 cm3 z podziałką na 1 cm3. Podgrzewanie prowadzi się tak, aby w cylindrze skraplało się 5 cm3 płynu w ciągu 1 minuty. Cylinder podstawia się pod przedłużacz po dojściu temperatury do 75°C. Po podniesieniu się temperatury do 140°C odstawia się płomień, daje spłynąć reszcie skroplonej cieczy z chłodnicy, odstawia cylinder miarowy, zakrywa go korkiem przytartym i po 30 minutach doprowadzenia do temperatury 15°C odczytuje ilość destylatu. Jednocześnie podstawia się drugi cylinder miarowy pod przedłużacz, w dalszym ciągu ogrzewa kolbę miedzianą i prowadzi się destylację. Po podniesieniu się temperatury do 180°C odstawia płomień i po zachowaniu wyżej wyszczególnionych przepisów - ponownie odczytuje się ilość destylatu.
Ze 100 cm3 olejów ketonowych winno przedestylować się do 140°C co najmniej 75 cm3 i do 180°C - co najmniej 90 cm3.
Reakcja olejów ketonowych.
Reakcja olejów ketonowych winna być obojętna lub słabo alkaliczna. Badanie uskutecznia się przez pogrążenie do próbki olejów ketonowych papierków lakmusowych czerwonego i niebieskiego uprzednio zwilżonych wodą,
NAFTA.
Ciężar właściwy nafty przy 15°C winien się wahać w granicach 0.79 - 0.80
Rozpuszczalność w wodzie.
Po skłóceniu 20 cm3 nafty z 25 cm3 wody w cylindrze miarowym z korkiem przytartym o pojemności 50 cm3 powinno się wydzielić po półgodzinnem odsta-waniu przynajmniej 19 cm3 warstwy górnej.
Rozpuszczalność w spirytusie.
5 cm3 nafty przy temperaturze około 20°C winno rozpuścić się klarownie w 100 cm3 spirytusu o mocy 92° objętościowych.
ROZTWÓR BARWNIKA FIOLETOWEGO
PRZYRZĄDY SŁUŻĄCE DO BADANIA ŚRODKÓW SKAŻAJĄCYCH.
DO ZAŁĄCZNIKA I-B
Notka Redakcji Systemu Informacji Prawnej LEX
Niniejsza treść dostępna jest wyłącznie w wersji pierwotnej treści w formacie PDF.
..................................................
ZAKRES STOSOWANIA SPIRYTUSU SKAŻONEGO ŚRODKAMI SZCZEGÓLNEMI, RODZAJ I ILOŚĆ TYCH ŚRODKÓW NA i HL, 100% SPIRYTUSU.
1 kg kamfory,
1 kg kalafonji, lub
10 l eteru,
2 l terpentyny, lub
1.5 l czterochlorku węgla, lub
1 kg kalafonji.
1 kg kalafonji, lub
2 l terpentyny, lub
5 l benzyny naftowej, lub
0,025 l oleju zwierzęcego,
1 kg kalafonji, lub
6 kg szelaku.
2.5 l spirytusu drzewnego, lub
2 l terpentyny, lub
0.025 l oleju zwierzęcego.
10 l eteru, lub
1 l płynnego kwasu karbolowego.
0.5 kg chlorku etylu, lub
0.3 kg bromku etylu, lub
0.3 kg chloroformu, lub
0.3 kg jodoformu.
2 l terpentyny, lub
1 l estru dwuetylowego, kwasu ftalowego, lub 0,5 kg tymolu, lub
5 kg tynktury benzoesowej, otrzymanej według recepty: 1 część wagowa żywicy benzoesowej i 5 części wagowych spirytusu,
1 l formaliny.
1 l estru dwuetylowego kwasu ftalowego.
1 l estru dwuetylowego kwasu ftalowego, lub
1 l kwasu karbolowego płynnego, lub
1 l benzyny naftowej,
1 kg oleju rycynowego i
0.4 kg ługu sodowego lub potasowego.
5 l benzyny naftowej,
2 l terpentyny, lub
1 kg. kalafonji, lub
1 kg. kamfory, lub
0,5 kg. tymolu.
1 l estru dwuetylowego kwasu ftalowego, lub
1 l kwasu karbolowego płynnego.
kwas octowy w takim stosunku, ażeby przy 15°C zawartość w mieszaninie bezwodnego kwasu octowego wynosiła 10% zawartości absolutnego alkoholu, a zawartość alkoholu nie przekraczała 33% objętościowych,
5% acetonu i
3% benzolu,
4 l | kwasu | mlekowego | - 50%-ego, lub |
2,5 l | " | " | - 80%-ego. |
Badanie środków skażających, przeznaczonych do skażania specjalnego.
KAMFORA.
Kamfora powinna mieć wygląd białej krystaliczne; masy, lub krystalicznego proszku o silnym swoistym zapachu i gryząco palącym, gorzkawym smaku.
Próba na kruchość.
Po zamoczeniu w eterze kamfora winna stać się kruchą i dać się łatwo sproszkować.
Rozpuszczalność.
Kamfora winna rozpuszczać się łatwo i bez pozostałości w eterze, spirytusie (92°) lub chloroformie, w wodzie zaś w niewielkich ilościach.
Punkt topliwości.
Kamfora winna się się topić w granicach temperatur od 175 do 180°C.
Próba lotności.
0,5 g sproszkowanej kamfory powinno się ulotnić bez pozostałości przy nagrzewaniu w miseczce porcelanowej.
TERPENTYNA.
Terpentyna jest to ciecz bezbarwna o charakterystycznym zapachu.
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy terpentyny przy 15°C, winien się wahać w granicach od 0,855 do 0,885.
Destylacja.
Przy destylacji 100 cm3 terpentyny w sposób podany dla zasad pirydynowych i olejów ketonowych powinno przejść, do destylatu: do temperatury 150°C. - nie więcej niż 5 cm3 i do 175°C-co najmniej 80 cm3.
Rozpuszczalność w wodzie.
20 cm3 terpentyny, po skłóceniu z 20 cm3 wody i krótkiem odstaniu się powinno dać górną warstwę co najmniej 19 cm3.
ETER.
Eter jest to płyn bezbarwny o przyjemnym charakterystycznym zapachu.
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy eteru przy 15°C powinien wynosić od 0,720 do 0,735.
Rozpuszczalność w wodzie.
20 cm3 eteru po skłóceniu 20 cm3 wody i krótkiem odstaniu się powinno dać górną warstwę co najmniej 16,5 cm3.
OLEJ ZWIERZĘCY.
Olej zwierzęcy jest cieczą o barwie brunatno-czarne; i wstrętnym zapachu,
Destylacja.
Przy destylowaniu 100 cm3 oleju zwierzęcego w sposób przepisany dla zasad pirydynowych i olejów ketonowych, powinno przejść do destylatu: do temperatury 90°C. - nie więcej niż 5 cm3, a do 180°C. - co najmniej 50 cm3.
Reakcja pyrolowa.
2,5 cm3 1% alkoholowego roztworu oleju zwierzęcego rozcieńcza się spirytusem 92° do 100 cm3. Gdy do 10 cm3 tego roztworu, który zawiera 0,025 g oleju zwierzęcego, zanurzy się drzazgę sosnową, zwilżoną stężonym kwasem solnym, to po kilku minutach drzazga powinna się zabarwić intensywnie na czerwono,
Zachowanie wobec sublimatu.
5 cm3 1% roztworu oleju zwierzęcego w spirytusie 92° zadane 5 cm3 2% roztworu sublimatu w spirytusie 92°, powinny dać natychmiast obfity klaczkowaty osad. Natomiast 5 cm3 0,5% roztworu oleju zwierzęcego w spirytusie 92°, zadane 5 cm3 2% roztworu sublimatu w spirytusie 92°, powinny spowodować natychmiastowe wyraźne zmętnienie mieszaniny.
CHLOROFORM.
Chloroform jest to płyn bezbarwny o charakterystycznym zapachu i słodkawym smaku.
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy chloroformu przy 15°C, waha się pomiędzy 1,435 i 1,439,
Rozpuszczalność w wodzie.
20 cm3 chloroformu, skłóconych z 40 cm3 wody po odstaniu się. powinno dać dolną warstwę co najmniej 19 cm3.
Punkt wrzenia.
Punkt wrzenia chloroformu leży w granicach około 62°C.
JODOFORM.
Jodoform jest to krystaliczny cytrynowe żółty proszek, posiadający przenikliwy zapach.
Lotność.
Przy ogrzewaniu na porcelanowej miseczce l g jodoformu, powinien on, ulotnić się bez pozostałości.
Punkt topliwości.
Punkt topliwości jodoformu waha się w granicach od 110 do 120°C.
TYMOL.
Tymol - są to bezbarwne przezroczyste kryształki z zapachem tymianku.
Punkt topliwości.
Punkt topliwości tymolu waha się w granicach od 45 do 51°C.
Zachowanie się wobec kwasu siarkowego.
Kryształek tymolu, rozpuszczony na zimno w stężonym kwasie siarkowym daje żółte zabarwienie, które przy nagrzewaniu przechodzi stopniowo w ko-lor różowy
FORMALINA.
Formalina jest to płyn bezbarwny, przezroczysty, o ostrym charakterystycznym zapachu.
Zawartość aldehydu mrówkowego.
Formalina powinna zawierać co najmniej 30% aldehydu mrówkowego; po odparowaniu próbki formaliny, w naczyniu pozostaje biały bezpostaciowy osad nierozpuszczalny w wodzie (trójoxymetylen).
Reakcja z azotanem srebra.
W 1% rozczynie azotu srebrowego w obecności amoniaku i kilku kropel formaliny, wytwarza się przy nagrzewaniu srebrne zwierciadło.
Badanie zawartości aldehydu mrówkowego.
Do kolbki Erlenmeyera o pojemności 200 cm3 z dobrze dopasowanym korkiem, wlewa się 25 cm32/1 n. ługu sodowego, taruje się na wadze analitycznej i odważa się ściśle 3 g formaliny. Następnie w przeciągu 3 minut dodaje się powoli 50 cm3 dobrej wody utlenionej, zawierającej 3% dwutlenku wodoru i zostawia się co najmniej na 15 minut. Po upływie tego czasu spłukuje się ściany kolbki i lejek, przez który nalewano wodę utlenioną i zostawia na dalsze 15 minut. Następnie po przekonaniu się. że zawartość kolbki jest już zupełnie zimna, miareczkuje się 2/1 n. kwasem siarkowym, stosując lakmus jako wskaźnik, 1 cm3 zużytego ługu sodowego odpowiada 0,06 g formaliny; znalezioną zawartość procentową należy pomnożyć przez ciężar właściwy formaliny.
ESTER DWUETYLOWY KWASU FTALOWEGO,
Ester dwuetylowy kwasu ftalowego winien być płynem bezbarwnym a najwyżej słabo żółtawym. Jest on bezwonny lub całkiem słaby o przyjemnym eterycznym zapachu.
Punkt wrzenia.
Punkt wrzenia estru dwuetylowego kwasu ftalowego waha się między 286° i 293°C.
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy estru dwuetylowego kwasu ftalowego powinien wynosić 1,120 do 1,130 przy 15°C.
Oznaczenie liczby zmydlenia.
5 g estru dwuetylowego kwasu ftalowego rozpuszcza się w 75 cm3 normalnego ługu potasowego, zadaje 20 cm3 spirytusu i w kolbie, połączonej z chłodnicą zwrotną, ogrzewa podczas ostrożnego wstrząsania przez mniej więcej 15 min, aż do zupełnego rozpuszczenia się estru. Następnie mieszaninę tę utrzymuje się we wrzeniu około pół godziny, poczem dodaje się parę kropel rozczynu fenolftaleiny i miareczkuje nadmiar ługu normalnym kwasem siarkowym aż do odbarwienia się płynu w kolbie. Do tego nic powinno się zużyć więcej jak 31 i nie mniej niż 29 cm3 normalnego kwasu.
Zachowacie się z rozczynem nadmanganianu potasowego.
1 cm3 estru dwuetylowego kwasu ftalowego zadajemy 10 cm3 rozczynu nadmanganianu potasowego, zawierającego 0,01 g nadmanganianu potasu w jednym utrze wody, który po silnem jednominutowem wykłóceniu winien jeszcze przez 5 minut zachować barwę różową.
BENZYNA NAFTOWA.
Benzyna naftowa winna zawierać wyłącznie nie-fluoryzujące części składowe nafty.
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy benzyny naftowej waha się przy 15°C między 0,650 i 0,730.
Destylacja.
100 cm3 benzyny naftowej przy destylacji w warunkach, wskazanych dla zasad pirydynowych i olejów ketonowych, winno dać: do 40°C, - nie więcej nad 5 cm3 destylalu, do 110°C zaś, nie mniej niż 75 cm3.
Rozpuszczalność w wodzie.
Po skłóceniu 20 m3 benzyny naftowej z 20 cm3 wody, wydzielona górna warstwa, po półgodzinnem odstaniu, winna zawierać co najmniej 19 cm3.
Rozpuszczalność w spirytusie.
2 cm3 benzyny naftowej przy temperaturze nic wyższej nad 20°C winny rozpuszczać się klarownie w 20 cm3 spirytusu 92%.
ŁUG SODOWY.
Roztwór ługu sodowego 32,5%-wy, stanowi "bezbarwny żółtawy przezroczysty płyn, który działa gryzące,
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy roztworu ługu sodowego przy 15°C powinien wynosić 1,357 (38°Bé),
Miareczkowanie,
1 cm3 ługu sodowego, rozcieńczony 20 cm3 wody i zabarwiony kilku kroplami fenolftaleiny nie powinien odbarwić się po dodaniu 10 cm3 normalnego kwasu siarkowego, przy ciągłem mieszaniu podczas miareczkowania.
OLEJ RYCYNOWY.
Olej rycynowy powinien posiadać przy ciepłocie pokojowej wygląd gęstego, ciągliwego oleju, barwy jasnożółtej.
Rozpuszczalność w spirytusie.
5 g oleju rycynowego powinny rozpuszczać się całkowicie w 15 cm3 spirytusu 92° przy ciepłocie pokojowej, dając roztwór przezroczysty.
Zawartość kwasu solnego,
Mieszanina 5 g oleju rycynowego i 25 cm3 spirytusu 92°, z dodatkiem kilku kropel rozczynu spirytusowego fenolftaleiny, powinna zabarwić się na czerwono po dodaniu nie więcej niż 5 cm3 1/10 n. ługu potasowego.
SZELAK.
Szelak przedstawia się jako żółto-brunatne płatki lub jako brunatne żywicowate okruchy.
Punkt topliwości,
Szelak ogrzany winien topić się w temperaturze około 100°C i wydzielać właściwy sobie przyjemny zapach.
Rozpuszczalność w spirytusie.
Roztwór szelaku w gorącym spirytusie winien być zupełnie przezroczysty; po ostygnięciu zaś tego roztworu mogą się z niego wydzielić męty ciał o charakterze woskowatym,
Rozpuszczalność w eterze.
5 g sproszkowanego szelaku po wyługowaniu eterem winny pozostawić co najmniej 4,5 g części nierozpuszczalnych w eterze.
Rozpuszczalność w benzynie,
5 g sproszkowanego szelaku, po wyługowaniu benzyną naftową, winny pozostawić co najmniej 4 g części, nierozpuszczalnych w benzynie.
KALAFONJA.
Kalafonja winna przedstawiać się jako żółte lub ciemno-brunatne twarde bryłki, przeświecające na krawędziach, o przełomie szklistym, muszlowym. Kalafonja winna być bezwonna lub o zapachu żywicy,
Rozpuszczalność.
2 g kalafonji winny się rozpuszczać całkowicie w 25 cm3 spirytusu w temperaturze pokojowej,
Badanie na zawartość żywicy.
Kilka okruszków kalafonji, rozpuszczone w 1 cm3 bezwodnika kwasu octowego bez podgrzewania ä zadane kilkoma kroplami kwasu siarkowego o ciężarze właściwym 1,53 przy 15°C zaiwerającego 62 g kwasu siarkowego w 100 g, winny natychmiast dawać niebieskie lub czerwono-fioletowe zabarwienie, które w krótkim czasie przechodzi w kolor brudno-brunatny.
Oznaczenie liczby zmydlania.
2 g kalafonii odważa się z dokładnością do my i wsypuje się do kolbki o pojemności 150 cm3 i miesza z 25 cm31/2 n. spirytusowego roztworu ługu potasowego. Po zaopatrzeniu kolbki w doszlifowaną dokładnie rurkę zwrotną, ogrzewa się zawartość kolbki na kąpieli wodnej przy częstem mieszaniu przez poruszanie, w przeciągu 30 minut. Następnie dodaje się kilka kropel fenolftaleiny i miareczkuje gorący jeszcze płyn zapomocą 1/2 n. kwasu solnego przy cięgłem mieszaniu. Przedtem określa się miareczkowaniem zużycie tegoż 1/2. kwasu solnego na 25 cm3 wskazanego powyżej spirytusowego roztworu ługu potasowego. Różnica zużycia kwasu solnego w obydwóch wypadkach winna wynosić na 1 g kalafonji nie mniej niż 5 cm3 i nie więcej niż 6,5 cm3.
CHLOREK ETYLU.
Chlorek etylu winien przedstawiać ciecz bezbarwną, ruchliwą, która w temperaturze pokojowej ulatnia się bez pozostałości, pali się zaś płomieniem świecącym o zielonych przebłyskach.
Punkt wrzenia.
Punkt wrzenia winien leżeć w granicach od 12 do 13°C.
BROMEK ETYLU.
Bromek etylu winien przedstawiać ciecz bezbarwną o właściwym sobie zapachu.
Punkt wrzenia.
Punkt wrzenia winien leżeć w granicach temperatury około 40°C.
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy winien się wahać w granicach od 1,452 do 1,458 przy 15°C.
Rozpuszczalność.
20 cm3 bromku etylu wykłócona z 40 cm3 wody po oddzieleniu się warstw, powinny dawać dolną warstwę nie mniejszą od 19 cm3.
CZTEROCHLOREK WĘGLA.
Czterochlorek węgla jest płynem bezbarwnym o właściwym sobie słodkawym zapachu.
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy przy 15°C waha się od 1,590 do 1,610.
Destylacja.
100 cm3 czterochlorku węgla, poddane destylacji w warunkach wskazanych, dla zasad pirydynowych 1 olejów ketonowych powinny dawać przy temperaturach: do 75°C - najwyżej 5, a do 80°C - najmniej 90 cm3 destylatu.
Rozpuszczalność w wodzie.
Po skłócaniu 20 cm3 czterochlorku węgla z 40 cm3 wody i odstaniu się, powinna dolna warstwa płynu wynosić co najmniej 19 cm3.
KWAS KARBOLOWY PŁYNNY
Kwas karbolowy płynny jest płynem bezbarwnym lub czerwono-brunatnym o właściwym sobie zapachu. Jest to płyn gryzący.
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy kwasu karbolowego płynnego waha się w granicach od 1,066 do 1,071 przy 15°C.
Oznaczenie zawartości czystego fenolu.
1 g kwasu karbolowego płynnego, odważony z dokładnością do 1 mg., rozpuszcza się w kolbie miarowej litrowej w wodzie destylowanej i kolbą uzupełnia się wodą do 1 l; 25 cm3 tego roztworu wlewa się do kolby szklanej o pojemności około 250 cm3 zaopatrzonej szczelnie w przytarty korek szklany. Następnie do kolby dodaje się 50 cm3 rozczynu soli bromowej, sporządzonego sposobem wskazanym w dziale badania spirytusu drzewnego i dolewa do kolby przy silnem jej wstrząsaniu 3 cm3 kwasu siarkowego o c. wł. 1,84 przy 15°C, Po 15 minutach dodaje się do zawartości kolby 2 g jodku potasowego, ponownie silnie wstrząsa i po 5 minutach odstania miareczkują się wydzielony jod 1/10 n, rozczynem tiosiarczynu sodowego, dodając w końcu nieco rozczynu skrobi, jako wskaźnika. Przy miareczkowaniu jodu aż do odbarwienia powinno się zużyć najwyżej 4,25 cm3 1/10 n. rozczynu tiosiarczynu sodowego, czyli 17 cm3 tegoż na 1 g kwasu karbolowego płynnego.
ACETON.
Aceton winien być płynem bezbarwnym, przezroczystym, bez mechanicznych zanieczyszczeń.
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy acetonu może wahać się w granicach od 0,780 do 0,810 przy 15°C.
Zawartość czystego acetonu.
Aceton winien zawierać nie mniej niż 97 % czystego acetonu. Dla określenia tej zawartości przeprowadza się badanie w sposób następujący:
Do tarowanej kolby Erlenmeyera o pojemności 200 cm3, nalewa się 20 cm3 wody destylowanej i waży powtórnie, poczem dodaje się 2 cm3 acetonu i znowu waży. Następnie miesza się dokładnie, dodaje tyle wody destylowanej, ażeby cała ilość płynu ważyła około 100 g, określa się dokładnie wagę i miesza ponownie. Z kolby tej przelewa się pipetą 2 cm3 płynu do tarowanej kolby objętości 200 cm3 i wraz z nią odważa. Dodaje się następnie do kolby 25 cm3 1/1 n. roztworu ługu sodowego, miesza się i pozostawia w spokoju w przeciągu 5 minut, poczem dodaje się kroplami 50 cm3 1/10 n, roztworu jodu mniej więcej w przeciągu 10 minut, mieszając mocno zawartość kolby. Po dodaniu roztworu jodu zostawia się płyn w spokoju przez 10-15 minut, poczem dodaje się 25 cm3 1/1 n. kwasu siarkowego. Nadmiar jodu określa się zapomocą miareczkowania 1/10 n. roztworem podsiarczynu sodowego, używając krochmalu jako wskaźnika.
Określanie osadu.
Osad określa się przez odparowanie na wodnej łaźni do sucha 100 cm3 acetonu; osad nie powinien ważyć więcej niż 0,01 % wagi acetonu.
Rozpuszczalność w wodzie.
Aceton winien się rozpuszczać w wodzie w każdym stosunku i dawać przytem płyn przezroczysty.
Określenie kwasowości.
Kwasowość określa się zapomocą miareczkowania 1/30 n. ługiem sodowym w obecności fenolftaleiny. Kwasowość acetonu wyraża się w % kwasu octowego i nie powinna być większa niż 0,01% w stosunku wagowym.
Destylacja.
Próbę destylacji przeprowadza się z 100 cm3 acetonu w warunkach wskazanych dla zasad pirydynowych i olejów ketonowych. Szybkość destylacji - 2 krople destylatu na sekundę. Pomiędzy 55° i 60°C powinno przechodzić do destylatu co najmniej 90 cm3.
BENZOL.
Cechy zewnętrzne.
Benzol surowy, o zawartości 90-95% czystego benzolu i 5-10% toluolu, ksylolu i t. p., jest płynem bezbarwnym o swoistym słabym zapachu.
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy benzolu surowego przy 15°C powinien wahać się w granicach od 0,875-0,880.
Rozpuszczalność w wodzie.
20 cm3 benzolu surowego, po skłóceniu z 20 cm3 wody i 5-minutowem odstaniu się, powinny dać górną warstwę co najmniej 19 cm3.
Destylacja.
Przy destylacji 100 cm3 benzolu surowego w warunkach wskazanych dla zasad pirydynowych i olejów ketonowych powinny przejść do destylatu przy, temperaturach: do 79°C - nie więcej niż 1 cm3, zaś od 79° do 100°C nie mniej niż 90 cm3.
Reakcja z kwasem siarkowym.
Po silnem skłóceniu w ciągu 5 minut w probówce z doszlifowanym korkiem 5 cm3 benzolu surowego z 5 cm3 czystego kwasu siarkowego (c. wł. 1,84 przy 15°C) i odstaniu się mieszaniny przez 2 minuty, dolna warstwa winna być zabarwiona na kolor ciemny, nie; o większej jednak intensywności zabarwienia niż rozczyn, zawierający 1 g czystego dwuchromianu potasowego w 1 l 50%-go kwasu siarkowego o c. wł. 1,40 przy 15°C, Porównanie uskutecznia się w ciemni Kuczerowa nad arkuszem białego papieru.
B. SOLVENTNAFTA 1.
Cechy zewnętrzne.
Solventnafta 1, o zawartości 68% ksylolu, 25% kumolu, 5% toluolu, tudzież około 2% zasad pirydynowych, jest płynem o barwie żółtawej i wyraźnym zapachu pirydyny.
Ciężar właściwy.
Ciężar właściwy Solventnafty 1., przy 15°C winien wynosić 0,880 do 0,885.
Rozpuszczalność w wodzie.
20 cm3 Solventnafty 1., po skłóceniu z 20 cm3 wody i 5-minutowem odstaniu się powinny dać górną; warstwę co najmniej 19 cm3.
Destylacja.
Przy destylacji 100 cm3 Solventnafty 1, w warunkach, wskazanych dla zasad pirydynowych i olejów, ketonowych, powinno przejść do destylatu; do temperatury 130°C nie więcej niż 1 cm3, zaś od 130 do 170°C - co najmniej 90 cm3.
KWAS MLEKOWY.
Kwas mlekowy winien przedstawiać płyn klarowny, bezbarwny lub słabo żółty o właściwym sobie zapachu i kwaśnym smaku.
Określenie zawartości kwasu mlekowego,
25 g kwasu mlekowego rozcieńcza się wodą do 100 cm3. Do 10 cm3 tego roztworu dodaje się kilka kropli roztworu fenolitaleiny i miareczkuje się normalnym ługiem sodowym.
Trwale zabarwienie czerwone powinno następować po dodaniu co najmniej 13 cm3 ługu przy miareczkowaniu roztworu kwasu mlekowego 50%-go, lub 19 cm3 - przy miareczkowaniu roztworu kwasu mlekowego 80%-go.
Reakcja z chlorkiem żelazowym.
Do 100 cm3 wody dodaje się 2 krople 20% wodnego roztworu chlorku żelazowego i 2 krople 25% kwasu solnego. Do 10 cm3 otrzymanego w ten sposób płynu dodaje się 2-3 cm? kwasu mlekowego, poczerń powinno się zjawić wkrótce zabarwienie żółto-zielonkowate, aż do zielonego.
Reakcja z azotanem srebra.
Do 10 cm3 wody dodaje się 2-3 cm3 kwasu mlekowego, oraz 1 cm3 5% roztworu azotanu srebra, przyczem płyn powinien pozostać klarownym, lub wykazywać tylko słabe zmętnienie.
TYNKTURA BENZOESOWA.
1 | cz. | wag. | Resina benzoes i |
5 | " | " | spirytusu rektyfikowanego 90% objęt. |
Odważoną ilość Resina benzoes miesza się z dobrze przemytym piaskiem bądź gruboziarnistym pumeksem, rozciera w moździerzu i następnie wsypuje do obliczonej ilości spirytusu (pewną ilość spirytusu zostawia się do opłukania moździerza). Mieszaninę, często skłócając, pozostawia się na 2 doby, poczerń odsącza,
NORMY ILOŚCIOWE PRÓBEK ŚRODKÓW SKAŻAJĄCYCH, PRZESYŁANYCH DO BADANIA CHEMICZNEGO (DO ZAŁĄCZNIKÓW I i II).
Środki skażające przesyłane celem zbadania powinny znajdować się w zupełnie czystych, szczelnie zamkniętych lub zakorkowanych naczyniach, lub też w czystych możliwie dobrze izolowanych od wpływów wilgoci opakowaniach.
Ilości środków skażających, przesyłane do pracowni chemicznej winny być następujące:
A. ŚRODKI OGÓLNEGO SKAŻANIA: | |
Alkohol metylowy | 1 l |
Zasady pirydynowe | 600 cm3 |
Olej ketonowy | 1 l |
Nafta | 400 cm3 |
Fiolet krystaliczny | 5 g |
B. ŚRODKI SPECJALNEGO SKAŻANIA: | |
Kamfora | 30 g |
Terpentyna | 500 cm3 |
Eter | 500 cm3 |
Olej zwierzęcy | 300 cm3 |
Chloroform | 300 cm3 |
Jodoform | 5 g |
Tymol | 15 g |
Formalina | 400 cm3 |
Ester dwuetylowy kwasu ftalowego | 350 cm3 |
Benzyna naftowa c. wł. 0,65 - 0,73 | 500 cm3 |
Ług sodowy | 50 g |
Olej rycynowy | 30 g |
Szelak | 50 g |
Kalafonja | 30 g |
Chlorek etylowy | 50 cm3 |
Bromek etylowy | 100 cm3 |
Czterochlorek węgla | 250 cm3 |
Kwas karbolowy płynny | 40 g |
Aceton | 1 l |
Benzol | 400 cm3 |
Solventnafta | 400 cm3 |
Kwas mlekowy | 75 g |
Tynktura benzoesowa | 100 cm3 |
Kwas octowy | 100 cm3 |
Ocet | 500 cm3 |
O WYROBIE OCTU.
Octownię uruchomione przed wydaniem niniejszego rozporządzenia, nieodpowiadające co do urządzenia lokalu powyższym wymaganiom, winny niezwłocznie donieść o tera władzy skarbowej II instancji, która w każdym poszczególnym wypadku orzeka, czy dalsze funkcjonowanie octowni w tym lokalu jest możliwe, ewentualnie jakie niezbędne zmiany muszą być przeprowadzone.
Oddział przyjęcia i przechowywania spirytusu,
Naczynia transportowe, kadź denaturacyjną, dostępną ze wszystkich stron do zbadania, i naczynia do przechowywania skażonego spirytusu należy urzędownie wymierzyć wodą i zaopatrzyć w laski miernicze lub płynowskazy ze skalą, zapomocą których możnaby dokładnie określić ilość płyn.
O powyższej czynności organa kontroli skarbowej powinny sporządzić odpowiedni protokół w dwóch egzemplarzach z dołączeniem rysunku laski mierniczej lub płynowskazu. Jeden egzemplarz protokółu pozostaje na miejscu, drugi przedkłada się. władzy skarbowej I instancji.
Oddział fabrykacji octu,
Magazyn gotowego octu.
Pokój do spełniania czynności organów kontrola skarbowej.
Roztwór fenolitaleiny i ług sodowy winny być przechowywane pod urzędowem zamknięciem,
W wypadkach wyznaczenia dla stałego dozorowania octowni specjalnego urzędnika, niezależnie od tej kancelarji obowiązany jest właściciel octowni na żądanie władzy skarbowej II instancji wyznaczyć przy samej fabryce bezpłatne, suche, widne i ciepłe mieszkanie (pokój z kuchnią) z opałem i oświetleniem dla tego urzędnika.
Oznajmienie lokalu i weryfikacja octowni,
Wydawanie spirytusu do wyrobu octu.
Skażenie spirytusu.
Rozcieńczenie spirytusu wodą i dodawanie octu.
(1)
D = oznacza liczbę litrów słabego spirytusu, otrzymanego po rozcieńczeniu alkoholu bezwodnego;
a = oznacza liczbę litrów alkoholu bezwodnego, wziętego do rozcieńczenia;
z = procentowość spirytusu po rozcieńczeniu.
Przykład: Ile litrów spirytusu 12%-go otrzyma się, rozcieńczając wodą 150 l alkoholu bezwodnego (100%-go)
(2)
S = oznacza liczbę litrów wysokoprocentowego spirytusu, otrzymanego z alkoholu bezwodnego;
a = oznacza liczbę litrów alkoholu bezwodnego, wziętego do rozcieńczania;
m = oznacza procentowość (moc) spirytusu po rozcieńczeniu.
Przykład: Ile litrów spirytusu 92 % -go otrzyma się, rozcieńczając wodą 150 l alkoholu bezwodnego?
(3)
a, S, m - mają takie znaczenia, jak w punkcie 2-im.
Przykład: Ile litrów alkoholu bezwodnego znajduje się w 1.250 litrach 12%-go spirytusu?
(4)
O = oznacza poszukiwaną liczbę litrów octu;
a = oznacza liczbę litrów alkoholu bezwodnego, znajdującego się w skażanym spirytusie;
k = oznacza procentowość (moc) octu, użytego do skażania,
Uwaga: Wzór 4 jest w ten sposób wyprowadzony, aby zawartość kwasu octowego w denaturacie pozostawała zawsze w niezmiennym 10-cio procentowym stosunku do zawartości alkoholu bezwodnego (10 części objęt. alkoholu na 1 część objęt. kwasu octowego).
Przykład: Ile litrów 9%-go octu należy dodać do 1.250 l 12%-go spirytusu, aby go skazić?
W = D - (S + O) (5)
W = oznacza liczbę litrów wody, którą należy dodać do skażonego spirytusu;
D, S i O - mają takie znaczenie, jak w ustępach poprzednich,
Przykład: 163,04 litrów spirytusu 92%-go zostało skażone 166,67 l octu. Ile litrów wody należy dodać do tej mieszaniny, aby otrzymać denaturat o zawartości 12%-ów alkoholu? Należy przedewszystkiem określić wielkość D; w tym celu zapomocą wzoru 3 wylicza się liczbę litrów bezwodnego alkoholu, znajdującego się w 163,04 (S) litrach 92% (m) spirytusu:
teraz zapomocą wzoru 1-go:
wobec czego
W = D - (S + O) =1.250 - (163 + 166,7) = 920,3 l.
Uwaga: Przy obliczeniach setne części litra od 0,01 do 0.05 odrzucamy, zaś powyżej 0,05 l zamieniamy na 0,1 l.
Przykłady ogólne:
I) Należy skazić 10,000 litrów 96%-go spirytusu zapomocą 10%-go octu, przyczem denaturat powinien zawierać 12%-ów alkoholu. Ile litrów octu i wody zużyje się do tego celu?
octu użyto do skażenia
W = D - (S + O) = 80.000 - (10.000 + 9.600) = 60.400 l.
wody użyto do rozcieńczenia.
II) W 90%-ym spirytusie, wziętym do skażania, znajdowało się 800 l bezwodnego alkoholu; spirytus ten skażono zapomocą octu o mocy 8,5%. Ile litrów octu i wody należało zużyć, aby otrzymać denaturat, zawierający 20%-ów alkoholu bezwodnego?
octu zużyto do skażenia
W = D - (S + O) = 4.000 - (888,9 + 941,2) == 2.169,9 l, wody użyto do rozcieńczenia.
III) 1.000 l 90%-go spirytusu skaża się octem 1 rozcieńcza wodą, aby otrzymać denaturat 30% w stosunku do alkoholu. Ile otrzyma się litrów denaturatu?
alkoholu bezwodnego
w 1.000 l. 90% spirytusu;
litrów denaturatu.
Badanie spirytusu skażonego.
Oznaczenie prowadzi się w następujący sposób: do cylinderka wlewa się 25 cm" badanego denaturatu, t. j. ściśle do dolnej kreski podziałki, dodaje się 2 - 3 krople fenolftaleiny (1 g fenolft. w 500 g 95% spirytusu) i kłócąc dolewa się kroplami tyle półnormalnego ługu sodowego, aby płyn przedtem bezbarwny zabarwił się na kolor jasno fioletowy. Ciemno fioletowe zabarwienie wskazuje na niedokładność próby,
Jeżeli po dodaniu ługu powierzchnia zabarwionego płynu sięga podziałki z cyferką n, p. 2,4, to w badanym denaturacie znajduje się 2,4%-ów kwasu octowego, jeżeli zaś wspomniana powierzchnia znajduje się, n. p. pośrodku między kreskami 2,8 i 3, to procent kwasu octowego w badanym denaturacie będzie się równać 2,9.
Badanie octu.
Wyrabiany i sprzedawany przez octownie ocet powinien zawierać nie mniej niż 2,5 % -ów kwasu octowego i nie więcej niż l % alkoholu.
Aby przygotować kwasomierz do oznaczania kwasowości, - przez boczny otwór napełnia się flaszkę jednonormalnym ługiem sodowym, który po starannem zakorkowaniu bocznego otworu, może być przechowywany w flaszce przez dłuższy przeciąg czasu. Również należy nalać odpowiednie ilości ługu do płóczek b i d.
Oznaczenie prowadzi się w sposób następujący zatykając wielkim palcem otwór umieszczony w tyle balonika naciska się balonik lekko i tak długo, dopóki biureta c nie napełni się ługiem. Biuretkę dlatego należy ostrożnie napełniać, gdyż przy nagłem naciśnięciu balonika ług z płuczki b może się przelać do flaszki, czego stanowczo należy unikać. Gdy balonik przestaniemy naciskać, nadmiar ługu w biurecie e zostaje samoczynnie przelany do flaszki i ług w biurecie automatycznie ustawia się na zerze,
Następnie do porcelanowej miseczki odmierza się pipetą 10 cm3 badanego octu. Przed każdem użyciem pipety należy ją dwu-trzykrotnie. przepłukał badaną cieczą. Ocet z pipetki należy wypuszczać w ten sposób, że koniec pipetki opiera się o ścianką miseczki i czeka aż ocet spłynie. Ocet w miseczce rozcieńcza się 50 cm3 zimnej wody, wkrapla się 2 - 3 krople fenolftaleiny (1 g fenolftaleiny rozpuszczony w 500 g 95% spirytusu) i dodaje się z biurety tyle jednonormalnego ługu, aby płyn w miseczce przedtem bezbarwny zabarwił się na kolor jasno-fioletowy. Ciemno-fioletowe zabarwienie płynu wskazuje na niedokładność próby - dodano zadużo ługu.
W czasie dodawania ługu zawartość miseczki należy starannie mieszać szklaną pałeczką. Początkowo ługu powinno się dodawać szybko, w końcu powoli - kroplami.
Po skończonem miareczkowaniu odczytuje się przy której podziałce skali biurety c znajduje się poziom (dolny menisk) pozostałego ługu. Odczytana cyfra będzie równa odsetkom kwasu octowego w badanym occie.
Przykład: Do próby wzięto 10 cm3 badanego octu, rozcieńczonego 50 cm3 wody, dodano 2 krople fenolftaleiny i spuszczono z biurety tyle jednonormalnego ługu, że dolny nienisk ługu w biurecie znalazł się naprzeciwko podziałki 8,7. Procent kwasu octowego w badanym occie równa się 8,7.
Przy odczytywaniu procentów kwasu octowego należy uważać za miarodajny najniższy punkt krzywizny płynu w biurecie - dolny menisk.
Często badany ocet zabarwiony jest na kolor słomkowy, który może przeszkadzać wykryciu omawianych kwasów. Naturalne zabarwienie octu można usunąć, gotując ocet z węglem kostnym, nie zawierającym kwasów. Próby na wolne kwasy mineralne w zabarwionych octach winno się przeprowadzać w laboratorium D. P. M. S.
Prowadzenie ksiąg.
Do książki tej wpisuje się wszystkie dane, tyczące się przychodu i rozchodu spirytusu, przeznaczonego na wyrób octu, tudzież obrotu gotowego octu, zgodnie z podanemi na wzorze objaśnieniami i pouczeniami. O nadejściu przesyłki spirytusu do octowni przedsiębiorca oznajmia inspektorowi kontroli skarbowej. Inspektor kontroli skarbowej lub jego zastępca wraz z drugim organem skarbowym sprawdza przesyłkę ze świadectwem przewozowem, a następnie uskutecznia skażenie spirytusu.
O przyjęciu i skażeniu spirytusu w octowni spisuje się protokół w 2-ch egzemplarzach według załączonego wzoru Nr. 9. Dane protokółu wciąga się cło książki obrachunkowej z oznaczeniem: miejsca wydania spirytusu, daty i numeru świadectwa przewozowego, ilości przyjętego spirytusu, sumy ewentualnej należności za przekraczające dozwoloną normę zaniki drogowe, ilości spirytusu pobranego do skażenia w litrach objętościowych, ilości użytych do skażenia wody i octu z zawartością kwasu octowego, ilości płynu otrzymanego po skażeniu spirytusu i zawartości alkoholu i kwasu octowego w płynie.
Jeden egzemplarz protokółu o przyjęciu i skażeniu spirytusu wraz ze świadectwem przewozowem pozostaje na miejscu, drugi odsyła się władzy skarbowej II instancji.
Niezwłocznie po dokonaniu skażenia i dokładnem wymieszaniu płynu skażonego organa kontroli skarbowej pobierają z tegoż próbę, sprawdzają w niej zawartość alkoholu i kwasu octowego i zlewają do butelki o pojemności co najmniej półlitrowej, przytwierdzając do niej etykietę z wymienieniem dnia skażenia i po urzędowem opieczętowaniu pozostawiają odpowiedzialnemu kierownikowi do przechowania w octowni w ciągu sześciu miesięcy.
Ostatniego dnia każdego miesiąca odpowiedzialny kierownik octowni robi w książce obrachunkowej zestawienie miesięczne ze wskazaniem pozostałości płynu, skażonego na pierwszego ubiegłego miesiąca przychodu, rozchodu za ubiegły miesiąc, a także pozostałości tegoż na pierwszego następnego miesiąca, tudzież obrotu gotowego octu. Takiż obrachunek winien być zrobiony za cały rok ubiegły po jego zakończeniu.
Jednocześnie z zestawieniem miesięcznem odpowiedzialny kierownik octowni sporządza odpis książki obrachunkowej za miesiąc ubiegły i po stwierdzeniu zgodności odpisu na miejscu przez organ kontroli skarbowej przesyła odpis wprost do władzy skarbowej II instancji. Gdyby do 5 dni po upływie miesiąca obrachunkowego organ skarbowy nie przybył do octowni celem sprawdzenia i potwierdzenia zgodności odpisu, winien kierownik octowni przesłać powyższy odpis władzy skarbowej II instancji po stwierdzeniu zgodności tegoż z książką obrachunkową własnym podpisem.
Wszelkie dowody, jako to: przewozowe świadectwa, protokóły o przyjęciu i skażeniu spirytusu, kwity o ewentualnem opłaceniu przekraczających normę, zaników drogowych winny być przechowywane w odpowiednich zeszytach. W octowni znajdować się też muszą oddzielnie zeszyty ze szczegółowem opisem i planem octowni tudzież z protokółami weryfikacyjnemi o wymiarze naczyń fabrycznych.
Do załącznika III.
KWASOMIERZ AUTOMATYCZNY,
Notka Redakcji Systemu Informacji Prawnej LEX
Niniejsza treść dostępna jest wyłącznie w wersji pierwotnej treści w formacie PDF.
..................................................
Wzór Nr. 1.
(Do § 7)
Protokół Nr ......
Skażenia spirytusu ogólnym środkiem
w .........
Notka Redakcji Systemu Informacji Prawnej LEX
Niniejsza treść dostępna jest wyłącznie w wersji pierwotnej treści w formacie PDF.
..................................................
Wzór Nr. 2.
(Do § 7)
Księga kontrolna
Notka Redakcji Systemu Informacji Prawnej LEX
Niniejsza treść dostępna jest wyłącznie w wersji pierwotnej treści w formacie PDF.
..................................................
Wzór Nr 3.
(Do § 9)
Księga kontrolna
Notka Redakcji Systemu Informacji Prawnej LEX
Niniejsza treść dostępna jest wyłącznie w wersji pierwotnej treści w formacie PDF.
..................................................
Wzór Nr. 4.
(Do § 16)
Protokół Nr ......
Notka Redakcji Systemu Informacji Prawnej LEX
Niniejsza treść dostępna jest wyłącznie w wersji pierwotnej treści w formacie PDF.
..................................................
Wzór Nr. 5.
(Do § 16 i § 20),
Księga obrachunkowa
Notka Redakcji Systemu Informacji Prawnej LEX
Niniejsza treść dostępna jest wyłącznie w wersji pierwotnej treści w formacie PDF.
..................................................
Wzór Nr. 6.
(Do § 5)
Protokół Nr ......
Notka Redakcji Systemu Informacji Prawnej LEX
Niniejsza treść dostępna jest wyłącznie w wersji pierwotnej treści w formacie PDF.
..................................................
Wzór Nr. 7.
(Do § 5)
Księga kontrolna
Notka Redakcji Systemu Informacji Prawnej LEX
Niniejsza treść dostępna jest wyłącznie w wersji pierwotnej treści w formacie PDF.
..................................................
Wzór Nr. 8.
(Do § 24)
Księga kontrolna
Notka Redakcji Systemu Informacji Prawnej LEX
Niniejsza treść dostępna jest wyłącznie w wersji pierwotnej treści w formacie PDF.
..................................................
Wzór Nr. 9.
(Do § 30 rozporządzenia i § 13 załącznika III).
Protokół Nr ......
Notka Redakcji Systemu Informacji Prawnej LEX
Niniejsza treść dostępna jest wyłącznie w wersji pierwotnej treści w formacie PDF.
..................................................
Wzór Nr. 10.
(Do § 30 rozporządzenia i § 13 załącznika III).
Książka obrachunkowa
Notka Redakcji Systemu Informacji Prawnej LEX
Niniejsza treść dostępna jest wyłącznie w wersji pierwotnej treści w formacie PDF.
..................................................
W ciągu pierwszych 5 miesięcy obowiązywania mechanizmu konsultacji społecznych projektów ustaw udział w nich wzięły 24 323 osoby. Najpopularniejszym projektem w konsultacjach była nowelizacja ustawy o broni i amunicji. W jego konsultacjach głos zabrało 8298 osób. Podczas pierwszych 14 miesięcy X kadencji Sejmu RP (2023–2024) jedynie 17 proc. uchwalonych ustaw zainicjowali posłowie. Aż 4 uchwalone ustawy miały źródła w projektach obywatelskich w ciągu 14 miesięcy Sejmu X kadencji – to najważniejsze skutki reformy Regulaminu Sejmu z 26 lipca 2024 r.
Grażyna J. Leśniak 24.04.2025Senat bez poprawek przyjął w środę ustawę, która obniża składkę zdrowotną dla przedsiębiorców. Zmiana, która wejdzie w życie 1 stycznia 2026 roku, ma kosztować budżet państwa 4,6 mld zł. Według szacunków Ministerstwo Finansów na reformie ma skorzystać około 2,5 mln przedsiębiorców. Teraz ustawa trafi do prezydenta Andrzaja Dudy.
Grażyna J. Leśniak 23.04.2025Rada Ministrów przyjęła we wtorek, 22 kwietnia, projekt ustawy o zmianie ustawy – Prawo geologiczne i górnicze, przedłożony przez minister przemysłu. Chodzi o wyznaczenie podmiotu, który będzie odpowiedzialny za monitorowanie i egzekwowanie przepisów w tej sprawie. Nowe regulacje dotyczą m.in. dokładności pomiarów, monitorowania oraz raportowania emisji metanu.
Krzysztof Koślicki 22.04.2025Na wtorkowym posiedzeniu rząd przyjął przepisy zmieniające rozporządzenie w sprawie zakazu stosowania materiału siewnego odmian kukurydzy MON 810, przedłożone przez ministra rolnictwa i rozwoju wsi. Celem nowelizacji jest aktualizacja listy odmian genetycznie zmodyfikowanej kukurydzy, tak aby zakazać stosowania w Polsce upraw, które znajdują się w swobodnym obrocie na terytorium 10 państw Unii Europejskiej.
Krzysztof Koślicki 22.04.2025Od 18 kwietnia policja oraz żandarmeria wojskowa będą mogły karać tych, którzy bez zezwolenia m.in. fotografują i filmują szczególnie ważne dla bezpieczeństwa lub obronności państwa obiekty resortu obrony narodowej, obiekty infrastruktury krytycznej oraz ruchomości. Obiekty te zostaną specjalnie oznaczone.
Robert Horbaczewski 17.04.2025Kompleksową modernizację instytucji polskiego rynku pracy poprzez udoskonalenie funkcjonowania publicznych służb zatrudnienia oraz form aktywizacji zawodowej i podnoszenia umiejętności kadr gospodarki przewiduje podpisana w czwartek przez prezydenta Andrzeja Dudę ustawa z dnia 20 marca 2025 r. o rynku pracy i służbach zatrudnienia. Ustawa, co do zasady, wejdzie w życie pierwszego dnia miesiąca następującego po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.
Grażyna J. Leśniak 11.04.2025Identyfikator: | Dz.U.1926.24.143 |
Rodzaj: | Rozporządzenie |
Tytuł: | Skażanie i sprzedaż spirytusu nieprzeznaczonego do picia. |
Data aktu: | 23/01/1926 |
Data ogłoszenia: | 12/03/1926 |
Data wejścia w życie: | 12/03/1926 |