(Dz.U.UE C z dnia 29 września 2016 r.)
Na podstawie art. 9 ust. 1 lit. a) rozporządzenia Rady (EWG) nr 2658/87 1 w Notach wyjaśniających do Nomenklatury scalonej Unii Europejskiej 2 wprowadza się następujące zmiany:
Na stronie 138 załącznik A do Not wyjaśniających do działu 27 otrzymuje brzmienie:
"ZAŁĄCZNIK A
1. Zakres
Niniejsza metoda badawcza dotyczy oznaczania zawartości składników aromatycznych i niearomatycznych w olejach mineralnych.
2. Definicja
2.1. Składniki aromatyczne: porcja próbki rozpuszczana w rozpuszczalniku i adsorbowana na żelu krzemionkowym. Składniki aromatyczne mogą zawierać: węglowodory aromatyczne, skondensowane naftenowe związki aromatyczne, olefiny aromatyczne, asfalteny, związki aromatyczne zawierające siarkę, azot, tlen i polarne związki aromatyczne.
2.2. Składniki niearomatyczne: porcja próbki, która nie jest adsorbowana na żelu krzemionkowym i która jest wymywana przez rozpuszczalnik (taki jak węglowodory niearomatyczne).
3. Zasada metody
Próbkę rozpuszczoną w n-pentanie przesącza się przez specjalną kolumnę chromatograficzną wypełnioną żelem krzemionkowym. Składniki niearomatyczne wymyte rozpuszczalnikiem są następnie zbierane i oznaczane przez ważenie, po odparowaniu rozpuszczalnika.
Próbki nierozpuszczane w n-pentanie należy rozpuszczać w cykloheksanie.
4. Aparatura oraz odczynniki
Kolumna chromatograficzna: jest to szklana rurka o średnicy i kształcie przedstawionym na załączonym szkicu. Górny otwór musi umożliwić jego uszczelnienie szklaną złączką, której spodnia płaska powierzchnia jest dociśnięta do szczytu kolumny przez dwa pokryte gumą metalowe zaciski. Uszczelnienie musi zapewniać całkowitą szczelność wobec stosowanego ciśnienia azotu lub powietrza.
Żel krzemionkowy: stopień rozdrobnienia 200 oczek lub większy. Przed użyciem musi być on aktywowany przez siedem godzin w piecu, w 170 °C, a następnie umieszczony w eksykatorze w celu ochłodzenia. Po aktywowaniu żel krzemionkowy musi zostać zużyty w ciągu kilku dni.
Rozpuszczalnik I n-pentan: o czystości - minimum 95 %, wolny od substancji aromatycznych.
Rozpuszczalnik II cykloheksan: o czystości - minimum 98 %, wolny od substancji aromatycznych.
5. Procedura 1 (kolumna chromatograficzna 1)
Przygotowanie roztworu próbki: rozpuść w przybliżeniu 3,6 g (dokładnie odważonej) próbki w 10 ml n-pentanu (I). Jeżeli próbka jest nierozpuszczalna w n-pentanie, rozpuść ją w cykloheksanie, a do oznaczenia użyj cykloheksanu (II) zamiast n-pentanu (I).
Napełnij kolumnę chromatograficzną (kolumna chromatograficzna 1) uprzednio aktywowanym żelem krzemionkowym do wysokości około 10 cm od górnej bańki szklanej, ostrożnie ubijając zawartość kolumny przy użyciu wibratora, aby nie pozostawić żadnych kanalików. Następnie umieść zatyczkę z waty szklanej na szczycie kolumny żelu krzemionkowego.
Zwilż wstępnie żel krzemionkowy za pomocą 180 ml rozpuszczalnika (I) lub (II) i zastosuj ciśnienie powietrza lub azotu od góry, aż górna powierzchnia cieczy osiągnie poziom górnej warstwy żelu krzemionkowego.
Ostrożnie obniż ciśnienie wewnątrz kolumny i zalej ją w przybliżeniu 3,6 g (dokładnie odważonej z dokładnością do 2 miejsc po przecinku) próbki rozpuszczonej w 10 ml rozpuszczalnika (I) lub (II), następnie wypłucz zlewkę kolejnymi 10 ml rozpuszczalnika (I) lub (II), i wylej to także na szczyt kolumny.
Zwiększaj ciśnienie stopniowo, pozwalając cieczy wypływać kroplami z dna kapilarnej rurki kolumny z prędkością w przybliżeniu 1 ml/minutę i zbieraj tę ciecz w 500 ml kolbie.
Kiedy poziom cieczy zawierającej rozdzielaną substancję opadnie do poziomu powierzchni żelu krzemionkowego, delikatnie odłącz jeszcze raz ciśnienie i dodaj 230 ml rozpuszczalnika (I) lub (II), natychmiast powtórnie zastosuj ciśnienie i obniż poziom cieczy do powierzchni żelu krzemionkowego, zbierając jednocześnie eluat do tej samej kolby, jak poprzednio.
Zanim poziom cieczy zawierającej rozdzielaną substancję opadnie do poziomu powierzchni żelu krzemionkowego, sprawdź eluat za pomocą FT-IR na obecność składników aromatycznych. Jeżeli eluat zawiera tylko węglowodory alifatyczne, dodaj ponownie 50 ml rozpuszczalnika (I) lub (II) po odłączeniu ciśnienia. W razie potrzeby powtórz ten krok.
Zredukuj zebraną frakcję do małej objętości, przez odparowanie w piecu próżniowym w temp. 35 °C lub w rotacyjnej wyparce próżniowej, lub podobnej aparaturze, a następnie przenieś próbkę bez strat do wytarowanej zlewki, używając więcej rozpuszczalnika (I) lub (II).
Odparuj zawartość zlewki w piecu próżniowym w 35 °C do stałej masy (W). Różnica między dwoma ostatnimi pomiarami masy nie powinna przekraczać 0,01 g. Odstęp czasu między dwoma ważeniami powinien wynosić co najmniej 30 minut.
Procentowa zawartość składników niearomatycznych (A) w masie jest określona następującym wzorem:
A = W/W1*100
gdzie W1 jest masą próbki.
Różnica w stosunku do 100 jest procentową zawartością składników aromatycznych zaabsorbowanych przez żel krzemionkowy.
6. Dokładność metody
Powtarzalność: 5 %.
Odtwarzalność: 10 %.
7. Procedura 2 (kolumna chromatograficzna 2)
Przygotowanie roztworu próbki: rozpuść w przybliżeniu 0,9 g (dokładnie odważonej) próbki w 2,5 ml n-pentanu (I). Jeżeli próbka nie jest rozpuszczalna w n-pentanie, rozpuść ją w cykloheksanie, a do oznaczenia użyj cykloheksanu (II) zamiast n-pentanu (I).
Napełnij kolumnę chromatograficzną (kolumna chromatograficzna 2) uprzednio aktywowanym żelem krzemionkowym do wysokości około 2,5 cm od górnej bańki szklanej, ostrożnie ubijając zawartość kolumny przy użyciu wibratora, tak aby nie pozostawić żadnych kanalików. Następnie umieść zatyczkę z waty szklanej na szczycie kolumny żelu krzemionkowego.
Zwilż wstępnie żel krzemionkowy za pomocą 45 ml rozpuszczalnika (I) lub (II) i zastosuj ciśnienie powietrza lub azotu od góry, aż górna powierzchnia cieczy osiągnie poziom górnej warstwy żelu krzemionkowego.
Ostrożnie obniż ciśnienie wewnątrz kolumny i zalej ją w przybliżeniu 0,9 g (dokładnie odważonej z dokładnością do 2. miejsca po przecinku) próbki rozpuszczonej w 2,5 ml rozpuszczalnika (I) lub (II), następnie wypłucz zlewkę kolejnymi 2,5 ml rozpuszczalnika (I) lub (II), i wylej to także na szczyt kolumny.
Zwiększaj ciśnienie stopniowo, pozwalając cieczy wypływać kroplami z dna kapilarnej rurki kolumny z prędkością w przybliżeniu 1 ml/minutę i zbieraj tę ciecz w 250 ml kolbie.
Kiedy poziom cieczy zawierającej rozdzielaną substancję opadnie do powierzchni żelu krzemionkowego, delikatnie odłącz jeszcze raz ciśnienie i dodaj 57,5 ml rozpuszczalnika (I) lub (II), natychmiast powtórnie zastosuj ciśnienie i obniż poziom cieczy do powierzchni żelu krzemionkowego, zbierając eluat do tej samej kolby, jak poprzednio.
Zanim poziom cieczy zawierającej rozdzielaną substancję opadnie do poziomu powierzchni żelu krzemionkowego, sprawdź eluat za pomocą FT-IR na obecność składników aromatycznych. Jeżeli eluat zawiera tylko węglowodory alifatyczne, dodaj ponownie 12,5 ml rozpuszczalnika (I) lub (II) po odłączeniu ciśnienia. W razie potrzeby powtórz ten krok.
Zredukuj zebraną frakcję do małej objętości, przez odparowanie w piecu próżniowym w temp. 35 °C lub w rotacyjnej wyparce próżniowej, lub podobnej aparaturze, a następnie przenieś próbkę bez strat do wytarowanej zlewki, używając więcej rozpuszczalnika (I) lub (II).
Odparuj zawartość zlewki w piecu próżniowym w 35 °C do stałej masy (W). Różnica między dwoma ostatnimi pomiarami masy nie powinna przekraczać 0,01 g. Odstęp czasu między dwoma ważeniami powinien wynosić co najmniej 30 minut.
Procentowa zawartość składników niearomatycznych (A) w masie jest określona następującym wzorem:
A = W/W1*100
gdzie W1 jest masą próbki.
Różnica w stosunku do 100 jest procentową zawartością składników aromatycznych zaabsorbowanych przez żel krzemionkowy.
8. Dokładność metody
Powtarzalność: 5 %.
Odtwarzalność: 10 %.
Kolumna chromatograficzna 1
Kolumna chromatograficzna 2
W ciągu pierwszych 5 miesięcy obowiązywania mechanizmu konsultacji społecznych projektów ustaw udział w nich wzięły 24 323 osoby. Najpopularniejszym projektem w konsultacjach była nowelizacja ustawy o broni i amunicji. W jego konsultacjach głos zabrało 8298 osób. Podczas pierwszych 14 miesięcy X kadencji Sejmu RP (2023–2024) jedynie 17 proc. uchwalonych ustaw zainicjowali posłowie. Aż 4 uchwalone ustawy miały źródła w projektach obywatelskich w ciągu 14 miesięcy Sejmu X kadencji – to najważniejsze skutki reformy Regulaminu Sejmu z 26 lipca 2024 r.
24.04.2025
Senat bez poprawek przyjął w środę ustawę, która obniża składkę zdrowotną dla przedsiębiorców. Zmiana, która wejdzie w życie 1 stycznia 2026 roku, ma kosztować budżet państwa 4,6 mld zł. Według szacunków Ministerstwo Finansów na reformie ma skorzystać około 2,5 mln przedsiębiorców. Teraz ustawa trafi do prezydenta Andrzaja Dudy.
23.04.2025
Rada Ministrów przyjęła we wtorek, 22 kwietnia, projekt ustawy o zmianie ustawy – Prawo geologiczne i górnicze, przedłożony przez minister przemysłu. Chodzi o wyznaczenie podmiotu, który będzie odpowiedzialny za monitorowanie i egzekwowanie przepisów w tej sprawie. Nowe regulacje dotyczą m.in. dokładności pomiarów, monitorowania oraz raportowania emisji metanu.
22.04.2025
Na wtorkowym posiedzeniu rząd przyjął przepisy zmieniające rozporządzenie w sprawie zakazu stosowania materiału siewnego odmian kukurydzy MON 810, przedłożone przez ministra rolnictwa i rozwoju wsi. Celem nowelizacji jest aktualizacja listy odmian genetycznie zmodyfikowanej kukurydzy, tak aby zakazać stosowania w Polsce upraw, które znajdują się w swobodnym obrocie na terytorium 10 państw Unii Europejskiej.
22.04.2025
Od 18 kwietnia policja oraz żandarmeria wojskowa będą mogły karać tych, którzy bez zezwolenia m.in. fotografują i filmują szczególnie ważne dla bezpieczeństwa lub obronności państwa obiekty resortu obrony narodowej, obiekty infrastruktury krytycznej oraz ruchomości. Obiekty te zostaną specjalnie oznaczone.
17.04.2025
Kompleksową modernizację instytucji polskiego rynku pracy poprzez udoskonalenie funkcjonowania publicznych służb zatrudnienia oraz form aktywizacji zawodowej i podnoszenia umiejętności kadr gospodarki przewiduje podpisana w czwartek przez prezydenta Andrzeja Dudę ustawa z dnia 20 marca 2025 r. o rynku pracy i służbach zatrudnienia. Ustawa, co do zasady, wejdzie w życie pierwszego dnia miesiąca następującego po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.
11.04.2025| Identyfikator: | Dz.U.UE.C.2016.357.5 |
| Rodzaj: | Informacja |
| Tytuł: | Noty wyjaśniające do Nomenklatury scalonej Unii Europejskiej. |
| Data aktu: | 29/09/2016 |
| Data ogłoszenia: | 29/09/2016 |
| Data wejścia w życie: | 29/09/2016 |